組織勻漿機~優質優價

? 目的：樣品中存在許多對測定有干擾的組分，必須使用物理、組織勻漿機化學或其他方法將被測組分提取出來，并采取適當的凈化方法，消除干擾組分的影響。一、有機質破壞法 應用于檢測食品中的微量金屬，也可用于檢測食品中的非金屬元素，如氯、磷等。常用的有干法灰化、濕法消化、微波消解三大類。原則是：方法簡便，使用試劑越少越好；耗時短，有機物破壞的越徹底越好；被測元素不受損失；破壞后溶液容易處理，不影響以后的測定步驟，1.1 干法灰化常見灼燒裝置是灰化爐，即高溫馬弗爐。樣品放入坩堝，小心炭化，500~600℃灼燒灰化后，水分及揮發物質以氣態逸出，樣品中的碳、氫、氮與本身的氧及空氣中的氧氣生成CO2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下無機物（無機灰分）。優點是有機物被破壞徹底，操作簡單，使用試劑少，適用于大批量樣品的分析測定。缺點是砷、汞、鉛等金屬容易在高溫下揮發損失。對于難以灰化的樣品，為了縮短灰化時間，促進灰化完全，可用灰化助劑。灰化助劑有兩類：乙醇、硝酸、碳酸銨、過氧化氫，灼燒后完全消失，不增加殘灰質量，可加速灰化氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽，與灰分混雜，使碳粒不被覆蓋，所以燃燒完全，應同時做空白試驗。1.2 濕法消化在強酸、強氧化劑并加熱的條件下，有機質被分解，其中碳、氫、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式揮發逸出，無機鹽和金屬離子則留在溶液中。平板電爐為消解裝置，整個過程都在液體狀態下加熱進行，置于通風處所用的強氧化劑有：濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、雙氧水等，實際工作中一般使用混合氧化劑。優點是加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失。缺點是會產生大量有毒氣體，操作需在通風柜中進行。耗用試劑較多。消化初期，產生大量泡沫，易沖出瓶頸，造成損失，需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力，注意防爆。必須做空白試驗。1.3 微波消解將樣品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加熱，完成有機質分解的工作。 優點是樣品全部消解不會造成元素損失，試劑少，耗時短，缺點是價格高，容量偏小，組織勻漿機不宜處理高揮發性的物質（容易發生爆炸），必要時需進行加熱預消解。二、蒸餾法 定義：利用液體混合物中各組分揮發性的不同，分離出純組分的方法。用于除去干擾組分，也可用于蒸餾分離出被測組分。常用蒸餾法有：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾。2.1 常壓蒸餾常壓蒸餾用于受熱后不發生分解或沸點不太高的樣品。如二氧化硫。沸點不高于90℃可用水浴，如果沸點超過90℃，可改用油浴、沙浴、鹽浴。 蒸餾器要加石棉或棉墊保溫。如被蒸餾物不易爆炸或燃燒，可用酒精燈或電爐直接加熱。2.2 減壓蒸餾 減壓蒸餾用于常壓下容易分解或沸點太高，或被蒸餾組分與水分形成共沸物不易蒸餾完全的樣品。2.3 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾適用于檢測食品樣品中的揮發性物質或低沸點物質。如糕點中的丙酸和N-亞硝胺類。