在線toc分析儀的過程監控

如今，人們對工業和生活用水的質量要求越來越高，不同水體中的有機物監測引發人們的廣泛重視。特別是在生化制藥、微電子以及電力等行業領域中，高純度用水要求使得人們加強了對各類有機物的積極監測與分析。碳是由無機碳和有機碳組成，是構成有機物的骨架元素，也是生物體最基本的元素。水中所含有機碳含量越高，表明水的微生物濃度就越大，水的純度就越低。水體中各類懸浮或溶解類有機物的含碳總量稱之為總有機碳，簡稱TOC，作為一項快速檢定綜合指標，TOC將以含碳量表示水中有機物的總含量。在線toc分析儀當前市面上存在很多在線TOC分析儀器，其中尤以美國GE集團的分析儀器公司開發設計的儀器為代表，總有機碳分析儀可提供優異的分析精度與性能，可為不同用戶的特定用途需求提供更加專業的服務，展現出良好的實時監測分析能力，具有典型的過程監控功能。本文將重點以聯機總有機碳分析儀為代表，探討其在線分析TOC工作的監測原理與過程監控技術要點。

1 聯機總有機碳分析儀概述

1.1 儀器構成及工作路徑

聯機總有機碳分析儀在接收待測水樣后，首先經過在線式過濾器，進行初期檢測過濾水體，內含流速傳感器以根據過濾速率實施智能化控制進水流速。分析儀配置了全新的超級進樣IOS系統，內部設置有樣品組合盒裝置，自動完成主機傳輸，自動完成驗證、校正、適用適配等工作，主動排出部分廢水。下一路徑將直接按兩個機制展開，待測水樣需要經過氧化處理的則進入氧化反應器，并經測量模塊中的適度轉換，將水樣中的有機化合物經溫度電導率測定單元操作及電磁閥的控制后，經由去離子水泵與離子交換樹脂的聯合作用，經過二氧化碳輸送模塊可測得有關碳元素濃度。另一機制下，待測水樣不需要進行氧化處理的則直接通過樣品電導率測定單位，經延遲線圈到達測量模塊中，同上所述，經測量模塊中的適度轉換，將水樣中的有機化合物經溫度電導率測定單元操作及電磁閥的控制后，經由去離子水泵與離子交換樹脂的聯合作用，經過二氧化碳輸送模塊可測得有關碳元素濃度。測量單元中設定有循環泵裝置，可在不同水體之間進行必要的，具有可在儀器的總有機碳分析結束后，檢測水樣可經樣品泵的抽離作用排出儀器。

1.2 儀器的主要優勢與特點

（1）儀器量身定做中文版，所有硬件、軟件以及技術資料、文檔手冊等均支持中文，可有效指導完成儀器安裝、應用與維護。

（2）薄膜電導率測量設計屬技術專利，可放大選擇性膜電導效應，有效降低測量TOC中的錯誤讀數，提高精確重現性。

（3）技術應用上完全匹配和滿足醫藥、微電子、電力等典型行業的標準規范，集成諸多系統性驗證及校正程序，可對不同行業需求完成各類驗證。

（4）一機兩用，可同步測定純水電導和 TOC，且能夠直接完成軟件與硬件的實時在線配置與升級，方便不同客戶的配置應用需求，有效節省投資。

（5）儀器具有強大數據安全性，提供分析儀的整體數據保護功能，特別是對輸出文件資料進行加密處理，把加密系統協議結果輸出到 USB 閃存或者串行端口，且只能在 Sievers DataShare* 500 的程序中打開，以特定加密方式處理后文件不能隨意修改。

2 聯機總有機碳分析儀監測原理

聯機總有機碳分析儀在中國地區的發行應用，在線toc分析儀完全基于解讀美國以及中國地區的藥典法規要求，能夠在生產和檢測制藥工業回用水等方面實時放行檢測和過程控制，亦用于在線清潔驗證。

TOC分析儀的監測原理是將水樣中的有機化合物經紫外線輻射氧化成二氧化碳，然后測定水樣中的無機碳濃度，再測量水樣中總碳含量，根據總碳與無機碳的濃度之差即可計算出有機碳濃度（TOC濃度）。TOC分析儀最主要的檢測項目是水樣中的TOC濃度和電導率。TOC分析儀的在線檢測，可以直觀地、快速地對水質進行實時測定、及時顯示結果，有效地避免離線檢測可能帶來的諸多問題，如采樣過程、采樣容器、采樣環境等因素影響，從而使檢測數據更準確、更真實、更合理。

3 分析儀監測電導率過程中的影響因素

電導率是表征物體導電能力的物理量。空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，可生成相應的離子，而游離在水中的其它雜質如金屬和非金屬也會貢獻金屬離子和非金屬離子，這些離子都會推高水的電導率。因此，水的純度與水的電導率密切相關，純度越高，其電導率越小，反之亦然。一般情況下，水樣中的TOC濃度隨著水溫和電導率的變化而變化，電導率越高，TOC濃度也隨之升高。貯罐管道系統沖洗干凈后，制備注射用水循環，開啟在線TOC分析儀進行監測，分析儀的第一個監測結果是最接近、最能代表蒸餾水機產水的實際質量。在過程監控中，若發現儀器上所提示的監測結果數據偏高時，應考慮直測蒸餾水機出口水樣即未進入貯罐之前的注射用水。

影響注射用水TOC和電導率的主要原因除了制水設備的性能和貯罐管道系統的材質之外，還包括以下幾個因素：（1）水溫。在分析儀流量保持不變的前提下，貯罐管道系統運行水壓越高，水樣通過分析儀的流速就越快，水溫就越高。而水溫越高，游離在水里的各種離子運動速度就越快，于是就推高電導率。（2）循環運行時間。水循環運行時間越長，貯罐管道系統里的各種離子被沖刷出來的量就越多，從而其貢獻的電導率就越高。（3）高溫滅菌。在基本相同的水溫和循環運行時間條件下，滅菌當天注射用水的電導率比滅菌前幾天或者滅菌后幾天的電導率偏高。相同的溶質和溶劑，溫度越高，溶解度越大。貯罐管道系統經過高溫高壓長時間滅菌（121度、30分鐘），會有一定數量的金屬離子析出，溫度越高，壓力越大，金屬離子析出的數量就越多，如果循環沖洗不充分、不徹底、不干凈，殘留在貯罐管道系統里的離子就會推高電導率。有甚者認為，用純蒸汽高溫滅菌后，整個貯罐管道會很干凈，沒有意識到金屬貯罐管道在高溫滅菌的同時會有金屬離子析出，于是存在貯罐管道滅菌后忽略沖洗或者隨意沖洗的現象，應當引起足夠的重視。（4）貯罐水位。在基本相同溫度和循環運行時間情況下，貯罐管道系統被沖刷的金屬離子數量基本相等，但是貯罐水位越低，水的總體積就越小，游離在水里的金屬離子濃度就越大，電導率也就越高。

4 在線TOC分析儀的過程監控異常處理措施

在生產監控過程中，當在線TOC分析儀的監測結果TOC數值或者電導率數值偏高時，操作人員和監控人員應密切關注監測結果的變化。當測量結果逼近警戒線時，在及時上報主管領導的同時注重通過技術手段來加強分析和查找原因，商討對策，盡快擬訂和采取補救措施，有效地將TOC濃度和電導率控制在規定范圍之內，確保貯罐管道系統里面注射用水的質量不受影響，以下有兩種措施可供參考：

（1）降低進樣水溫。具體操作是調小循環泵出水閥門流量，降低循環系統水壓，減小流速，從而降低水樣溫度，水溫降低，其電導率也隨之降低。不過此措施只能治標不治本，表面上看水的電導率降低了，但是水的質量并沒有改變，也就是水的純度沒有改善。

（2）置換系統舊有水體。這種方法是唯一可行的、合理的補救措施。那就是先將貯罐管道系統里的舊水排掉一部分，再制備新鮮水補充，不斷稀釋貯罐管道里電導率偏高的舊水。這樣既能控制電導率數值處于合格范圍之內，又能保證水的質量，進而確保生產不受影響。