總有機(jī)碳分析儀測(cè)定方法的驗(yàn)證

對(duì)容易擦拭且表面平整的設(shè)備，采用棉簽擦拭法；對(duì)不易擦拭取樣的設(shè)備及管路，采用淋洗法。根據(jù)設(shè)備的具體情況，確定可操作的清洗方法，要根據(jù)不同的清洗方法，通過(guò)測(cè)定微生物限度和總有機(jī)碳確定殘留污染物的限度。?

設(shè)備清洗使用擦拭法進(jìn)行清洗驗(yàn)證的，相應(yīng)的殘留物檢查，使用棉簽擦拭法進(jìn)行采集檢查試樣，加總有機(jī)碳檢查用水溶解稀釋后測(cè)定總有機(jī)碳；設(shè)備清洗使用淋洗法進(jìn)行清洗驗(yàn)證的，相應(yīng)的殘留物檢查，采集淋洗液作為檢查試樣測(cè)定總有機(jī)碳。?通過(guò)驗(yàn)證該分析方法的系統(tǒng)適用性、線性、準(zhǔn)確度、重復(fù)性，確認(rèn)該方法適合于設(shè)備清洗驗(yàn)證的檢測(cè)要求，取樣回收率驗(yàn)證取樣方法總有機(jī)碳分析儀的有效性。?通過(guò)TOC法的驗(yàn)證，確保該方法能夠準(zhǔn)確可靠地檢測(cè)出共線生產(chǎn)設(shè)備清洗后的殘留的污染物，能夠符合預(yù)期的限度標(biāo)準(zhǔn)。這是每一位制藥行業(yè)的同仁都需要注意的。

要顯示TOC法的精密度和準(zhǔn)確度，以含10-6碳的標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)檢測(cè)10次。這里選用此碳濃度來(lái)評(píng)估精密度和準(zhǔn)確度是因?yàn)橥ǔ埩粑锏?TOC限度一般為此水平左右。在此?TOC水平，精密度為?1％，準(zhǔn)確度為±5％。

總有機(jī)碳（TOC），由專門的儀器——總有機(jī)碳分析儀（以下簡(jiǎn)稱TOC分析儀）來(lái)測(cè)定。TOC分析儀，是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳，并且測(cè)定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系，從而對(duì)水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測(cè)定。TOC法包括碳的氧化和檢測(cè)生成的二氧化碳兩個(gè)過(guò)程。現(xiàn)有多種氧化技術(shù)，包括光觸酶氧化、化學(xué)氧化及高溫灼燒等。意味著將有機(jī)物作為專屬物質(zhì)，不管其來(lái)源（包括產(chǎn)品、清潔劑、化學(xué)品、溶劑、副產(chǎn)物及微生物污染），要判斷出任何殘留物質(zhì)是否存在，采用TOC分析能夠地很好完成這一任務(wù)，只要其分子結(jié)構(gòu)中包含碳，就能夠檢測(cè)出任何的活性制藥成分或者清潔用的殘留物質(zhì)。而檢測(cè)結(jié)果必須低于目標(biāo)化合物物的限度，提高了清潔驗(yàn)證的嚴(yán)格性。